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1、樣品制備原則

 

在日常的測(cè)樣中，檢測(cè)分析會(huì)收到大量各式各樣的樣品，對(duì)于這些樣品的測(cè)樣前處理顯得尤為重要。針對(duì)樣品，可以選擇不制備樣品的快速檢測(cè)，也可以選擇制備樣品的高精度檢測(cè)。下面為大家介紹下不同場(chǎng)景下對(duì)應(yīng)的樣品前處理方法。

 

2、快速檢測(cè)

 

只是需要測(cè)量某種元素是否存在時(shí)，可以對(duì)樣品直接測(cè)量（無(wú)需精確的測(cè)量數(shù)據(jù)），或者在決定取樣之前，可以快速簡(jiǎn)單地先在現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量一下樣品的成分。下面簡(jiǎn)單介紹三個(gè)應(yīng)用場(chǎng)景：

 

2.1 直接讀取巖石表面的數(shù)據(jù)

 

2.1.1 選擇要測(cè)量的位置，并且清除表面的碎屑、植被和多余的水分。

 

2.1.2 選擇一個(gè)和光譜儀窗口平齊的位置來(lái)測(cè)量，將儀器的前端頂住巖石表面然后開(kāi)始測(cè)量。

 

2.1.3 測(cè)量之后，檢查儀器前端是否有污染，否則有可能對(duì)以后的分析造成影響。如果前端有土，請(qǐng)用軟布或者軟紙擦拭。

 

*2.2 分析巖心

 

2.2.1 沿著巖心的方向每15cm短暫測(cè)量一次（大約15-30秒，如果含量很低可以多測(cè)量一會(huì)），間隔的距離取決于您每次測(cè)量的數(shù)據(jù)的一致性。

 

2.2.2 一系列的讀數(shù)可以告訴您樣品的沿深度方向的元素含量的大致情況。

 

2.2.3 如果您對(duì)讀數(shù)取了平均數(shù)，結(jié)果將顯示這一樣品的粗略的平均值。

 

2.3 分析金屬

 

2.3.1 觀察待測(cè)金屬表面是否有鐵銹或者其他臟污的物體，如果有，請(qǐng)擦拭干凈，避免影響測(cè)試結(jié)果，如對(duì)測(cè)量無(wú)影響，可忽略。

 

2.3.2 將儀器的測(cè)試窗口與待測(cè)金屬覆蓋貼近，然后開(kāi)始測(cè)試。對(duì)于普通金屬，測(cè)量幾秒，就可以得出精確地?cái)?shù)值。

 

3、 精度測(cè)量

 

當(dāng)用戶(hù)收到的樣品呈不同形態(tài)、形狀時(shí)，但是又需要高精度的測(cè)量數(shù)據(jù)，此時(shí)快速檢測(cè)已經(jīng)不能滿(mǎn)足用戶(hù)的測(cè)量需求。用戶(hù)需要對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)量前的處理才能獲得更精準(zhǔn)的數(shù)據(jù)。下面為大家一下兩個(gè)簡(jiǎn)單的樣品前處理方式。

 

3.1 制備粗樣品

 

1）用錘子錘碎樣品或直接選取沙礫大小的樣品。

 

2）把樣品放進(jìn)聚乙烯塑料袋。

 

3） 做幾次測(cè)量。比如15厘米乘30厘米的袋子，至少要做3次測(cè)量。如果讀數(shù)的分布很廣，就要多做幾次測(cè)量，因?yàn)檫@說(shuō)明了樣品不是非常均勻，做的測(cè)量越多，估計(jì)的數(shù)據(jù)將會(huì)越準(zhǔn)確。

 

4）對(duì)讀數(shù)取平均值。

 

5）如果平均數(shù)對(duì)您來(lái)說(shuō)很有意義，將樣品送到實(shí)驗(yàn)室做進(jìn)一步的分析。

 

6） 因?yàn)槟峭ㄟ^(guò)袋子測(cè)量的，所以測(cè)量結(jié)果可能比直接測(cè)量的要偏低。這種效應(yīng)取決于您要分析的元素和塑料袋的厚度。袋裝樣品可以反復(fù)測(cè)量，使得分析結(jié)果更加準(zhǔn)確。

 

警告！永遠(yuǎn)要注意輻射，切忌在測(cè)量過(guò)程中隨便移動(dòng)機(jī)器，使測(cè)量窗口對(duì)準(zhǔn)其他地方，永遠(yuǎn)不要在快門(mén)打開(kāi)時(shí)將儀器對(duì)準(zhǔn)您自己或者其他任何人。

 

注意：不必將現(xiàn)場(chǎng)的手持式X 熒光儀檢驗(yàn)的結(jié)果和實(shí)驗(yàn)室的臺(tái)式儀器的結(jié)果做比較。

 

如果需要比較，請(qǐng)將樣品在測(cè)量前做同樣的處理。處理方式請(qǐng)參見(jiàn)非現(xiàn)場(chǎng)測(cè)驗(yàn)的要求。

 

3.2 制備樣品杯式樣品

 

當(dāng)粗樣品的制作無(wú)法滿(mǎn)足用戶(hù)的測(cè)量需求時(shí)，我們需要對(duì)樣品進(jìn)行更加嚴(yán)格的處理。

 

檢測(cè)之前，材料應(yīng)該是干燥而且是同質(zhì)的，下面為大家介紹一下制作過(guò)程。

 

1） 樣品烘干

 

如果樣品潮濕并且結(jié)塊，請(qǐng)先將其干燥。在干燥箱中用150℃烘干樣品大約2 小時(shí)，直到樣品的重量不再減輕。（烘干方法不適用于含有易揮發(fā)的成分的樣品。比如，鉛元素以四乙烯鉛的形式出現(xiàn)時(shí)，受到加熱會(huì)揮發(fā)。有些形態(tài)的水銀和砷也是易揮發(fā)的，在空氣中自然風(fēng)干可以更好地保護(hù)這些易揮發(fā)物質(zhì)。）

 

2）樣品破碎

 

當(dāng)用戶(hù)接受的樣品是不規(guī)則的，尤其是礦石類(lèi)的樣品時(shí)，為了能夠提高儀器測(cè)量精準(zhǔn)度，需要對(duì)樣品先進(jìn)行破碎、研磨、分篩。

 

① 將樣品放入研缽內(nèi)，再用杵搗碎樣品，盡量搗碎以方便放入破碎機(jī)，如果樣品足夠放入破碎機(jī)內(nèi)則跳過(guò)此步。

 

② 將搗碎的樣品放入電動(dòng)破碎機(jī)內(nèi)進(jìn)行進(jìn)一步破碎，使得樣品更加均勻。

 

③ 使用10目或者20目的金屬篩過(guò)濾大塊（石頭、有機(jī)物、鐵塊等等）。檢查一下樣品中是否還有大塊，如果有，再次碾碎，以保證樣品處理得更好并更加同質(zhì)，過(guò)濾了80目和100目的篩子之后，至少要有10g的樣品，再次碾碎沒(méi)有通過(guò)的物質(zhì)，直至所有的碎屑都可以通過(guò)，然后混合最終樣品。

 

警告！碾碎和過(guò)篩樣品會(huì)產(chǎn)生塵土。即使干凈的土壤也包含硅元素，飄散在空氣中可能造成危險(xiǎn)，請(qǐng)?jiān)谕L(fēng)區(qū)域制備所有樣品，佩戴面具、手套和圍裙，并且鋪上罩單。

 

3）制成樣品杯

 

對(duì)于固體樣品用戶(hù)只需要將固體樣品倒入樣品杯，然后壓實(shí)并用面紙?zhí)畛涠嘤嗫臻g。

 

 

將樣品杯取出，放置在干凈的無(wú)塵紙上

 

 

 

將樣品放置樣品杯中，填充至樣品杯的三分之二

 

 

將樣品壓實(shí)，然后用面紙?zhí)畛錁悠繁嘤嗟目臻g

 

 

 

用手將樣品杯蓋扣上

 

 

樣品制作完成

 

對(duì)于液體樣品，將待測(cè)液體注入樣杯，最好注滿(mǎn)整個(gè)樣杯（待測(cè)液體不要溢出）

 

 

將樣品杯取出，放置在干凈的無(wú)塵紙上

 

 

 

用滴管吸取大約5ml 左右的待測(cè)液體

 

 

將待測(cè)液體注入樣品杯

 

 

蓋上樣品杯蓋，用手掌輕輕按壓，樣品杯制作完成對(duì)于泥漿類(lèi)樣品，用戶(hù)可以在不進(jìn)行任何處理的情況下，將泥漿樣品直接放入樣杯中進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。如果需要更為精確的數(shù)據(jù)，則需要對(duì)泥漿樣品進(jìn)行烘干，研磨，過(guò)篩處理。然后與固體樣品裝入樣品杯的方式一樣。

 

 

 

本文由廣州佳譽(yù)醫(yī)療器械有限公司/佛山浩揚(yáng)醫(yī)療器械有限公司聯(lián)合編輯